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剧塑性变形制备超细晶/纳米晶结构金属材料的研究现状和应用展望

大学仕 2016-09-18 15:35

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摘要：综合目前剧塑性变形方法制备超细晶及纳米晶结构金属材料的研究现状，介绍等通道转角挤压、高压扭转、累积叠轧焊、多向锻造等剧塑性变形方法及其特点与原理；探讨剧塑性变形金属材料的组织演变和晶粒细化机制；分析金属材料经剧塑性变形后强度与延展性的变化趋势，及其对超塑性变形的影响规律；展望剧塑性变形方法对金属材料应用的前景。

等通道转角挤压是一种通过对块体材料施加剧烈的塑性形变直接细化其内部组织，制备具有大角度晶界的块体纳米材料的方法。这一方法可使材料在塑性变形时不改变试样断面，因而它建立了重复形变的可能性。目前，等通道转角挤压技术已经成为剧塑性成形技术中发展为快速的技术之一，已被用于制备超细晶甚至纳米晶块体材料中。其原理是将试样在一定挤压力下通过两个轴线相交且截面尺寸相等并成一定角度的通道，将试样在一定挤压力下发生纯剪切变形，进而达到细化晶粒的目的，等通道转角示意图如图1 所示^[1]。试样经 N 道次挤压变形后其累积等效理论应变量为

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⎪ 3 ⎪⎩ ⎭ 式中：φ为模具内角；ψ为模具外角；n为挤压道次。当φ=90˚，ψ=0˚，n=1时，从式(1)可知，其累积应变 ε₁=1.15，经 n道次变形后，其累积应变为ε_n。

等通道转角挤压变形细化组织时，挤压路径和挤压道次是试样变形过程中的重要参数。图2 所示为等通道转角挤压的 4种不同路径^[4]。这 4 种路径的差别在于试样在重复挤压过程中，在通过交叉的通道时不断改变切变方向，使经等通道转角形变时晶粒细化效果发生变化。对于路径 A，每道次挤压后试样不旋转直接进入下一道次挤压；对于路径 B_A，每道次挤压后试样按 90˚交替旋转进入下一道次挤压；对于路径 B_C，每道次挤压后试样按同一方向旋转 90˚进入下一道次挤压；对于路径 C，每道次挤压后试样旋转 180˚进入下一道次。相关研究发现^[5]，采用路径 B_C进行挤压变形时，晶粒在 3 个方向均可获得均匀剧烈变形，易形成大角度晶界，晶粒细化效果明显。NEMOTO等^[5]对纯铝进行等通道挤压变形后发现，采用路径 A 进行 10 道次变形与采用路径 B_C进行 4 道次变形具有相同的超细晶微观组织。

图 1 等通道转角挤压示意图

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图 2 等通道转角挤压的 4 种路径

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然而，采用传统 ECAP对材料进行挤压变形时具有一定的局限性，即在每道次挤压变形后，须把材料取出后再放进去，而不是通过中间转换部分来实现材料的快速进出转换以获得较多挤压道次及高压应变，这使得工作过程繁琐，同时浪费时间。因此，在传统ECAP 的基础上越来越多的新型 ECAP得到发展，并改进了传统 ECAP所存在的局限性。如旋转模具ECAP(rotary-die ECAP)、反复侧边挤压(repetitive side extrusion process,RSEP)、连续剪切工艺 (con-shearingprocess)及等径角轧制(equalchannel angular rolling, ECAR)等方法。

高压扭转是由 BRIDGMAN 第一次提出并逐步发展起来的对材料进行剧塑性变形的方法。大量研究证明^[10−12]，高压扭转可应用于各种金属材料的制备过程，并使材料晶粒尺寸均匀细化至亚微米级甚至纳米级，从而获得超细晶结构材料。图3(a)所示为薄片盘状试样高压扭转原理图^[13]。采用此装置变形时，将薄片盘状试样施以 GPa 级的高压使其发生扭转。由于变形试样的尺寸不发生改变，试样的外侧可引入较大的剪切应变，使金属材料发生剧塑性变形，从而使晶粒尺寸不断减小，直至形成超细晶甚至纳米晶粒。同时由于材料在许可的压力和试样外压力的作用下，受模具的影响，使得材料在类似于静压力的条件下发生剪切变形，因此，尽管其应变量较大，试样仍不易发生破裂。材料变形量由冲头转动圈数控制，其等效应变

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式中：N 为冲头转动圈数；r 为距试样中心距离；l 为试样厚度。

采用图 3(a)所示的装置对试样进行高压扭转时，由于试样局限于薄片盘状限制了其对块状材料的应用，同时材料组织变化完全依赖于所施加压力大小以及试样受力部位，造成所制备材料存在从中心至外侧组织不均匀的现象。为解决这一问题，SAKAI 等

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开发了一种适用于块状材料的高压扭转装置(与薄片盘状试样高压扭转装置相比)，其示意图如图 3(b)所示。在 HPT 工艺过程中，影响其工艺性能的参数有加载力、转动道次及其产生的强力应变和变形过程中的加工硬化及动态回复。HPT 作为一种有效的制备超细晶晶粒(晶粒尺寸在 100~300 nm 范围，甚至更小)的工艺，制备的合金可获得包括超高强度和高温条件下优良超塑性在内的独特性能。

累积叠轧焊(Accumulativeroll-bonding, ARB)是由日本大阪大学 SAITO等^[17−18]首次提出并逐步发展起来的一种变形方法。目前，由于 ARB 工艺易于在传统轧机上实现，制备的板材具有层压复合钢板的特性，因此可用于各种材料的制备中。其原理是一个材料的不断堆叠和轧焊的过程(见图 4)。在该过程中，首先将一块原始板材有序地放置于另一块板材上面，通过传统轧焊加工使板材轧焊在一起，在必要的时候对堆层之间进行表面处理以提高其结合强度，然后从中间板材剪开分成两部分，再将这两部分进行表面处理、堆叠，然后进行循环轧焊。整个过程需在低于再结晶温度的高温条件下进行，若温度过高易使材料出现再结晶，将抵消叠轧过程中所产生的累积应变；若在较低温条件下则将导致延展性及结合强度的下降。

轧制是制备板材具优势的塑性变形工艺，但随着压下量的增加，材料尺寸相应减小，材料的总应变量将受到限制。在ARB 加工过程中，当每次轧制压下量维持在50%的时候，板材轧制过程中产生的宽度变化可以忽略，因而可获得高塑性应变并保持材料的几何形状不发生变化。表1 所列为每道次以 50%的压下量对板厚为 0.5 mm 的板材进行堆叠和轧焊后的几原始材料的厚度将小于 1 µm。

图 4 累积叠轧焊原理图

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表1 每道次以50 %的压下量对板厚为1 mm的板材进行堆叠和轧焊后的几何形状变化

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然而，ARB 工艺存在一个较大的问题即材料裂纹现象^[18]。由于在轧焊过程中产生极大的累积塑性应变，导致板材尤其是多次循环轧焊后产生边缘裂纹。在一些材料的应用中，如Al-Mg 合金，边缘裂纹将迅速扩展到板材中央，从而限制了板材叠轧循环次数，同时也限制了ARB 工艺对材料的应用。目前，采用 ARB工艺加工的材料大多为具有较好延展性及塑性变形能力的金属材料，比如纯铝、铜及铁，通过ARB 工艺对这些材料可制备出超细晶材料，同时不出现任何裂纹^[19−22]；对于塑性较差的金属材料，则需通过加热到较高温度以改善其塑性然后再进行叠轧，如合金。

图 5 多向锻造工艺示意图

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脆性材料，并在合适的温度和应变速率条件下可获得到超细晶结构。目前，多向锻造剧烈塑性变形法已用于各种金属合金以获得细化组织.

除上述一些常用 SPD 工艺外，还有一些其他 SPD 工艺方法在各种金属中也得到实际应用。如反复弯曲平直法(Repetitive corrugation and straightening, RCS)、搅拌摩擦加工(Friction stir processing,FSP)和 T 型通道挤压变形(T−shape channel pressing,TCP)等，其中 HUANG 等^[27]采用 RCS 工艺对 C11000Cu 进行加工，在 18 个道次循环后，其晶粒尺寸由约 150 µm 细化到约 500 nm，晶粒细化效果非常明显；LIU 等^[28]采用 FSP 工艺对挤压后 Al-Mg-Sc 合金进行加工，其晶粒尺寸细化至 2.6 µm，并在 450 ℃、1×10⁻⁴ s⁻¹条件下获得 2 150%的断裂伸长率，显示出优异的超塑性能。

T 型通道挤压变形(TCP)工艺是由康志新等^[29−31]发明的一种剧塑性变形方法。采用该工艺对Mg-Mn-Ce 镁合金进行 4 道次变形后晶粒由 45 µm 细化至 1.1 µm，细化效果明显，同时抗拉强度、伸长率和显微硬度均得到提高；在温度为673 K 及 3×10⁻³ s⁻¹条件下，合金的伸长率达到 604%。